Дибутилфталат

Сокращения и другие названия: дибутилбензол, дикарбонат, ДБФ, DBP.

Тип полимера: дибутиловый эфир фталевой кислоты

Дибутилфталат – это пластификатор, относящийся к фталатам бутилового спирта, широко применяющийся как в химической, так и в прочих отраслях промышленности, представляет собой ди-н-бутиловый эфир о-фталевой кислоты формулой С6Н4-(СООС4Н9)2

Применение дибутилфталата

ДБФ в больших количествах используется как пластификатор для полимерных композиций. Он придает твердым пластмассам эластичность, гибкость и определенную мягкость. В частности, он применяется при пластификации эпоксидных полимеров, некоторых эфиров целлюлозы,выпуске пластикатов ПВХ, пленок, листов, синтетических кожзаменителей, и огромного ассортимента резинотехнических и прочих эластомерных изделий.

Кроме того, дибутилфталат входит в состав композиций для производства изделий, подвергающихся частым и резким перепадам окружающей температуры.

Помимо пластификации полимерного материала введение дибутилфталата улучшает его износостойкость, предотвращает появление трещин, делает внешний вид более привлекательным, придает блеск, улучшает прочностные свойства.

Также ДБФ применяется при производстве лакокрасочной продукции, полиуретановых герметиков, линолеума, проводо-кабельной продукции, и т.д., а также он применяется в качестве высококипящего растворителя. ДБФ является составным компонентом известного клея БФ-6.

Дибутилфталат является сильным раздражителем для многих насекомых, известны его применения в качестве одного из репеллентов.

В настоящий момент по причине наличия кумулятивных свойств, резкого запаха, а также в силу токсичности, повсеместно происходит его замещение более экологичными аналогами, такими как ДОТФ (диоктилтерефталат).

Характеристики дибутилфталата

Технология получения дибутилфталата (ДБФ) на кислом катализаторе периодическим способом

При периодическом способе производства все основные стадии получения эфиров можно осуществить в одном аппарате, однако такой способ ведения процесса экономически нецелесообразен. Поэтому на действующих производствах для повышения эффективности отдельные стадии проводят в разных аппаратах

Основные стадии получения ДБФ

• подготовка сырья,

• этерификация фталевого ангидрида бутанолом в присутствии серной кислоты,

• отгонка основного количества избыточного бутанола,

• нейтрализация дибутилфталата-сырца,

• отгонка остатков бутанола и воды,

• обработка готового продукта сорбентами и фильтрация.

Вспомогательные стадии

• ректификация бутанольной воды и оборотного спирта,

• дистилляция дибутилфталата для повышения его качества.

Схема получения дибутилфталата на кислом катализаторе периодическим способом

1 — сборник серной кислоты; 2 — сборник бутанола; 3 — сборник фталевого ангидрида; 4— эфиризатор; 5 — теплообменник; 6 — ректификационная колонна; 7 — конденсатор; 8 — флорентийский сосуд; 9 — сборник бутанольной воды; 10 — сборник избытка бутанола; 11 — нейтрализатор; 12 — флорентийский сосуд; 13 — сборник эмульсионного слоя; 14—сборник раствора соды; 15 — отгонный куб; 16 — теплообменник; 17 — конденсатор; 18, 21 — вакуум-приемники; 19 — осветлитель; 20 — конденсатор; 22 — фильтр-пресс; 23 — сборник готового продукта; 24 — ректификационная колонна; 25 — дефлегматор частичной конденсации; 26 — холодильник; 27 — флорентийский сосуд; 28 — сборник бутанола (куб ректификационной колонны); 29 — ректификационная колонна; 30 – конденсатор; 31, 32, 33 — приемники.

Расплавленный фталевый ангидрид из сборника 3, в котором поддерживается температура 140-150°С, свежий бутанол со склада или оборотный бутанол после ректификации из сборника 2 и серная кислота из сборника 1 дозируются в эфиризатор 4, снабженный турбинной мешалкой, выносным теплообменником и рубашкой.

Реакция этерификации протекает в токе азота в течение 3-4 ч при 120- 130°С и атмосферном давлении. Пары реакционной воды и спирта, выходящие из аппарата, поступают в ректификационную колонну 6 и далее после конденсации и охлаждения разделяются во флорентийском сосуде. Бутанол с верхнего уровня возвращается на орошение колонны, а вода через нижний штуцер стекает в сборник. Концентрированный бутанол из колонны возвращается в реактор.

По завершении этерификации избыточный спирт отгоняют под вакуумом. При этом флорентийский сосуд отключают от системы и бутанол направляют в приемник 28. Освобожденный от избыточного спирта дибутилфталат-сырец поступает в нейтрализатор 11.

Нейтрализация проводится 15-17%-ным раствором кальцинированной соды при 60-70°С до кислотного числа 0,05-0,07 мг КОН/г, после чего содержимое нейтрализатора отстаивается в течение 1 ч. Нижняя водно- солевая фракция направляется во флорентийский сосуд 12, в котором от нее отделяется эмульсионная эфирная фаза и собирается в промежуточном сборнике 13, а водно-солевая фракция уничтожается. По мере заполнения сборника эмульсия периодически направляется в нейтрализатор, в котором разрушается нагреванием до температуры 90-100°С с образованием эфирной и водно-солевой фракции.

Нейтральный дибутилфталат из нейтрализатора попадает в отгонный куб 15, снабженный выносным теплообменником, каплеотбойником, насадочной колонкой и рубашкой. По мере отгонки воды и бутанола при остаточном давлении 14,95-10,65 кПа температуру в кубе постепенно повышают до 110-120°С, после чего через нижнюю крышку теплообменника начинают подачу острого перегретого пара. Пары воды и спирта, отходящие из куба, конденсируют, а конденсат направляют в сборник бутанольной воды 9.

После прекращения подачи острого пара содержимое отгонного куба выдерживают в течение 0,5-1,0 ч при 140°С и остаточном давлении 1,33-2,65 кПа. Затем эфир, охлажденный до 80-100°С, подают в осветлитель 19, снабженный мешалкой и рубашкой для подогрева.

В качестве осветляющих агентов используют активированный древесный уголь и глину «гумбрин» (по 0,5% от массы эфира). Обработку эфира сорбентами проводят при 80-100°С и остаточном давлении 2,65-5,32 кПа. Пары воды, поступившей с сорбентами, через вакуум-приемник 21 после конденсации направляют в сборник бутанольной воды 9.

По завершении осветления эфир насосом подают на фильтр-пресс. Готовый продукт собирают в сборнике 23. Шлам перед выгрузкой из фильтр- пресса для снижения потерь пластификатора продувают азотом. Ректификация бутанольной воды, содержащей 8% растворенного бутанола, осуществляется в ректификационной колонне 24. В кубе колонны поддерживается температура 100°С, в верхней части колонны — 92-93°С. Пары из верхней части колонны поступают в дефлегматор частичной конденсации, из которого конденсат возвращается на орошеие колонны, а пары после конденсации разделяются во флорентийском сосуде 27 на бутанолньную и водную фазы. Водная фаза подается в приемник 9, а бутанольная — в приемник 28

Узел периодической ректификации бутанола состоит из обогреваемого куба колонны, которым служит приемник оборотных спиртов 28, ректификационной колонны 29, холодильника и приемников для различных фракций. Первая головная фракция (до 10% от загрузки) состоит из воды, углеводородов, простых эфиров и бутанола. Она отбирается при температуре в верхней части колонны и кубе 95 и 120°С, соответственно.

Вторая промежуточная фракция (до 10% от загрузки) отбирается при температурах 95-115 и 120-130°С, соответственно, и состоит из остатков углеводородов и бутанола. При температуре в верхней части колонны 115- 118°С и температуре в кубе колонны около 130°С отгоняется 70-75% бутанола (от загрузки).

Кубовый остаток содержит в основном продукты осмола. Он подвергается дистилляции под вакуумом для удаления остатков бутанола и затем направляется на сжигание. Выделенный из кубового остатка бутанол вновь ректифицируется.

Первая фракция собирается в приемнике 31 и направляется на сжигание. Вторая фракция через приемник 32 поступает в куб для повторной ректификации. Ректифицированный бутанол возвращается на этерификацию.